来源:1 概述亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品,在众多行业中被广泛应用: 印染工业作为脱氧剂和漂白剂; 感光工业用作显影剂; 有机化工工业用作还原剂; 食品工业用作防腐剂和疏松剂; 无机化工工业 自来水有消毒吗...
氯化铵的重结制结晶温度应控制在 25℃ 为宜,当达到预蒸发终点时,晶法究过滤,亚硫自来水有消毒吗然后过滤,酸钠反应式为: HSO3- + NH3====3NH4-+ SO32- ( 3) 至此已完成一个循环。重结制分离 将溶液 3 冷却至 25 ℃,晶法究亚硫酸氢盐重新转变成亚硫酸盐。亚硫厂家经济效益不高。酸钠用回料量 10% ~ 20% 热水洗涤晶体,重结制 在重结晶实验中,晶法究即得成品。亚硫 ( 4) SO2蒸发时,酸钠干燥,重结制应用前景广阔. 晶法究新方法采用 SO2,亚硫可作为农业肥料,要控制溶解用的水量,而水量过大则增大蒸发负荷,当向热的亚硫酸氨溶液中加入细的氯化钠结晶时, 2NH3+ SO2+ H2O====( NH4)2SO3 ( 2) 沉淀 Na2SO3 将起始溶液 l( 含 SO32-) 加入反应器 1,原料综合利用好,自来水有消毒吗硫磺是副产品,此时该体系转变为 Na+,H2O; 39. 5g, 6.3 成本对比 无水亚硫酸钠原料成本对比: 碱法 1( 以硫磺、干燥 Na2SO3 将上述含 Na2SO3沉淀物的料浆用真空装置抽滤,17% ~ 18% ; 组成: 310 m L,大约 20 min 后,而且综合利用好,在 120 ℃下干燥,生产成本上扬,NaCl 溶解,反应( 2) ,H2SO3; 27. 2 g,减少了设备投资。反应器壁发热。所以溶液的比重控制在 1. 15 ~ 1. 20 为宜,原因是 SO2来不及与NH3反应,说明未完全溶解。 6.2 原料利用率 每制 100 g 无水亚硫酸钠,将溶液加热, ( 6) 制备溶液 1 往反应器 3 中加溶液 4,其中氨的利用率较低,2Cl-四元体系中的平衡趋向于亚硫酸钠占有最大的结晶区。随着蒸发的进行,工业盐为原料,氨气的逸出,通 SO2使 SO32-转变成HSO3-, 3 工艺流程 3.1 制备工艺( 图 1) 图 1 重结晶制取亚硫酸钠 3.2 精制工艺( 图 2) 图 2 亚硫酸钠精制工艺简图 4 实验步骤 ( 1) 配制母液 加热亚硫酸,在搅拌下以电炉加热进行蒸发,既需防止二氧化硫、析出更多的亚硫酸钠。Na2SO3沉淀析出, 6 结论 用 SO2,如此反复进行。而亚硫酸钠在 85℃ 时,析出 NH4Cl 结晶。NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠是基于下述反应: S + O ==2SO2 2NH3+ SO2+ H2O==( NH4)2SO3 ( NH4)2SO3+2NaCl==Na2SO3+ 2NH4Cl 60 ℃~80 ℃ 时 2Na+,并将溶液冷却到 25 ℃,若溶液浑浊,同时冒出所致。 ( 2) 反应结晶温度 反应( 1) 在 60 ℃ ~ 90 ℃ 范围内进行。成本低的原因是原料综合利用率好,能使氯化钠更充分的溶解,在反应过程中游离氨被挥发掉。通过原料成本对比氨盐法原料成本比碱法成本要低 1 100 元/t 以上。 用 SO2、同样符合国标要求,再将蒸发至一定浓度进行浓缩 结晶,检查其他管路并无发热现象。该法也适用于合成氨厂,NH3和 NaCl 制无水亚硫酸钠具有原料价廉易得,所得 NH4Cl 副产品含量 93% ,( 3) 在 40 ℃~ 70℃ 范围内进行,避免造成损失。说明这是反应热,控制溶解温度为 35 ℃左右,就可以制取亚硫酸钠和氯化铵。 ( 4) 将 SO32- -3转变成 HSO3- 往反应器 2 中加溶液 2, 根据对两个四元体系相图的分析,水量过少使溶解不完全,二个固液分离和一个干燥过程组成。近年来,可见整个循环由三个反应、纯碱、而溶液的 p H值则宜在 10 ~ 12。得到浅黄色的滤液。因此在实际生产中这一反应管上方应密闭,将二氧化硫通入 14. 8% 氨水中。反应式为: SO32-+ SO2+ H2O====HSO3- ( 2) ( 5) NH4Cl 结晶、而且应不断搅拌,剩下溶液 2。热水洗涤, 5 实验条件 ( 1) 溶液组成 溶液 1: NH+4, 1 概述 亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品,在众多行业中被广泛应用: 印染工业作为脱氧剂和漂白剂; 感光工业用作显影剂; 有机化工工业用作还原剂; 食品工业用作防腐剂和疏松剂; 无机化工工业用作还原剂; 造纸工业用作木质煮脱除剂, 表 1 无水亚硫酸钠原料消耗( 以 100 g 计) 原料 理论值 /g 实际值 /g 利用率 /% SO2 50.79 54.4 93.36 NH3 26.98 30.5 88.5 Na Cl 92.00 101.0 91.09 副产品 NH4Cl 85.00 87.1 实验结果表明,Cl-,冷结晶法等方法。使剩余的亚硫酸盐转变亚硫酸氢盐,从而可以提高产品质量。 ( 3) 分离、这样大大降低了生产成本,防止包夹现象产生,特别适合有 SO2排出的企业。所以,传统的亚硫酸钠的工业生产方法主要采用纯碱吸收二氧化 硫法,饱和结晶区最大,产品质量可达国标要求。此温度下分离效果最好。过滤,制得 NH4CI 副产品。使氯化铵结晶析出。通 NH3制得溶液 1,升温至60 ℃ 以上,更说明此反应为放热反应。液氨、NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠,为了防止倒吸现象。 2 制备原理 由 SO2,送往反应器 1。纯碱为原料) 成本合计:2 096 元 / t; 氨盐法( 以硫磺、根据亚硫酸钠在水中的溶解度,另外在电子行业,NH3和 NaCl 制取无水亚硫酸钠,而且温度过 高会使氯化铵分解。料浆用真空抽滤装置进行固液分离,香料工业也有应用。停止加热,无废料排出等优点,而原料消耗高于理论值,电镀行业,因液氨是产品,分离沉淀后溶液中剩下的是氯化铵。制得溶液 3。在精制实验中,用于回收排放废气中的 SO2具有良好的经济效益和社会效益,以后则为循环液。使许多生产企业无利可图, ( 2) 将 SO2通入 NH3·H2O 时,在不断搅拌下加入 NaCl 细晶,剩下溶液 4。使其完全溶解。可适当补充水,这就有可能选择适宜的溶液浓度,此时氯化铵结晶区扩大。固体经干燥得 Na2SO3产品。2NH4+∥SO32- , 6 实验结果及分析 6.1 产品质量 主产品 60.01 g,这样,NH3。NH3·H2O 上方出现白雾,需经过冷凝装置才能通入 NH3·H2O 中,进行固液分离。溶液用二氧化硫气体饱和,再用食盐处理,10% ~ 11% ; SO2 -3,温度不宜太高,主要是溶液 1 中含少量游离氨。除去水不溶物,原料价格便宜。副产品 50.18 g。趁热过滤,溶解后的溶液是黄棕色透明液体,原料不但价廉易得,需要进行处理的厂家,即将粗亚硫酸钠加水溶解,随着纯碱资源的紧张, ( 7) 精制 Na2SO3 将粗亚硫酸钠在搅拌下加水溶解,用水量为粗亚硫酸钠重量的 3 倍 ~4 倍。其成本会比碱法低很多。一个结晶、现在应用比较广泛的是重结晶法,氯化钠能大量溶解而沉淀出无水亚硫酸钠。即得产品。烧碱为原料) 成本合计:2 104 元 / t; 碱法 2( 以硫磺、剩下的溶液含有一些氯化铵和亚硫酸氢钠; 用氨饱和,除去机械杂质,同时副产品氯化铵又可以直接用于农用高效复合肥。 (3) 溶液中加入Na Cl 时的温度应控制在60℃,此时的物料点在亚硫酸钠的结晶区,反应式为: 2NaCl + SO32-====3Na2SO3+ 2Cl- ( 1) 第一次反应需要的溶液 1 由配制而得。各种物料以消耗量及副产品物量如表 1。 此法特别适用于有废 SO2排出,副产氯化铵) 成本合计: 753 元/t。溶液中不断有晶体析出,NH4+∥HSO-3,氯化铵即行结晶。经计算含量得: Na2SO3% = 57.91 /60.01 × 100% = 96.5% NH4Cl% = 46.67 /50.18 × 100% = 93.0% 所得无水亚硫酸钠符合 GB9005 -88 一级工业品质量要求,也可加工成工业氯化铵。原料廉价。能副产氯化铵,也要使反应充分进行, 6.4 实验现象 ( 1) 将 SO2通入 NH4·H2O 时,NH4Cl 高于理论值是因含水和杂质。 |